過硫酸鈉(Na2S2O8),為白色結(jié)晶,是過硫酸銨與氫氧化鈉在真空反應(yīng)釜中進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)后,經(jīng)離心分離、烘干制得。其反應(yīng)式如下:
(NH4)2S2O8 + 2NaOH =Na2S2O8 + 2NH3(氣)+ 2H2O
因此,過硫酸鈉中或多或少都會有一點銨殘留,現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 26519.1-2011《工業(yè)過硫酸鹽 第一部分:過硫酸鈉》,質(zhì)量指標(biāo)中殘留的NH4+含量為≤0.2%,較好的產(chǎn)品可以控制在0.05-0.10%。
國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23940-2009 《工業(yè)過硫酸鹽產(chǎn)品的分析方法》中,測定銨鹽殘留的辦法是納氏試劑比色法。但納氏試劑不穩(wěn)定,還需要用到劇毒的硝酸汞,所以很多工廠沒有不具備條件。
工廠在廢水排放時使用的氨含量試盒做快速檢定,該方法同樣也可以用于過硫酸鈉中銨鹽的檢測。
常見的銨離子快速測試盒是日本共立理化學(xué)研究所產(chǎn)品,適用于水中低濃度銨離子(0.2-10mg/L,相當(dāng)于0.2-10PPM)的快速檢定:
工業(yè)過硫酸鈉的銨含量為300-2000PPM,因此試樣需要進(jìn)行稀釋100-200倍處理。以200倍稀釋為例,操作方法如下:
1、準(zhǔn)確稱取1.00克試樣;
2、用50-80ml蒸餾水或去離子水溶解;
3、移入200ml容量瓶中,稀釋到刻度;
4、按銨測試盒的方法測試,所得到的結(jié)果為其200倍,如下:
測試盒的結(jié)果 | 相當(dāng)于銨含量 |
0.2mg/L | 0.004% |
0.5mg/L | 0.01% |
1mg/L | 0.02% |
2mg/L | 0.04% |
5mg/L | 0.10% |
10mg/L | 0.20% |
≥10mg/L | ≧0.20%(不合格) |
銨含量超過0.20%時,為不合格產(chǎn)品(大多數(shù)是過硫酸銨假冒)。
雖然這種比色法不是很準(zhǔn)確,但根據(jù)顏色可以得知過硫酸鈉中銨的大致含量,判斷是否合格產(chǎn)品。
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